menentukan detection limit atau MDL pada parameter COD (Chemical Oxygen Demand)

 Untuk menentukan detection limit atau MDL pada parameter COD (Chemical Oxygen Demand)

Untuk menentukan detection limit atau MDL pada parameter COD (Chemical Oxygen Demand) sangat lah mudah.

Langkah pertama yang harus kita lakukan adalah :

1. METODE
1.1. Bahan
Bahan yang digunakan meliputi air bebas organik, larutan standar COD 1.000 mg/L (certified
reference material, CRM), asam sulfat (analytical grade), kalium dikromat (analytical grade),
perak sulfat (analytical grade), dan merkuri sulfat (analytical grade).
1.2. Pembuatan Digestion Solution
Kalium dikromat yang telah dikering dalam oven 105OC selama 2 jam kemudian didinginkan dalam desikator. Sebanyak 1,022 g kalium dikromat ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam
gelas beaker 250 mL dan dilarutkan dengan 167 mL H2SO4 pekat secara perlahan-lahan. Larutan didinginkan kemudian ditambah 33,3 gram HgSO4, diaduk hingga homogen. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 1.000 mL kemudian ditera dan dihomogenkan.

1.3. Pembuatan Deret Standar COD Sebanyak 5 mL larutan standar COD 1.000 mg/L dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian ditepatkan volumenya dengan akuades dan dihomogenkan. Deret standar low concentration dibuat dengan konsentrasi 10; 30; 50; 70; dan 90 mg/L sedangkan deret standar high concentration dibuat dengan konsentrasi 100; 300; 500; 700; dan 900 mg/L. masing-masing deret
standar dipipet 2,5 mL dimasukkan ke dalam digestion vessel. Larutan ditambah dengan 1,5 mL digestion solution dan 3,5 mL asam sulfat pro-COD. Tabung dimasukkan ke dalam reaktor COD.

Digesti dilakukan pada suhu 150o
C selama 2 jam. Larutan yang telah didigesti didinginkan sampai
suhu ruangan. Larutan deret standar COD diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis
pada panjang gelombang 600 nm untuk low concentration dan 420 nm untuk high concentration.

1.4. Penentuan Method Detection Limit (MDL)
Penentuan MDL untuk low concentration menggunakan larutan standar COD 30 mg/L dan
untuk high concentration menggunakan larutan standar COD 300 mg/L. Masing-masing larutan
standar dipipet 2,5 mL kemudian dimasukkan ke dalam digestion vessel, ditambah 1,5 digestion
solution dan 3,5 mL asam sulfat pro-COD. Digesti dilakukan pada suhu 150o
C selama 2 jam. Larutan yang telah didigesti didinginkan sampai suhu ruangan.

Larutan standar COD diukur
absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 600 nm untuk low
concentration dan 420 nm untuk high concentration.
1.5. Penentuan Presisi
Sebanyak 2,5 mL sampel dimasukkan ke dalam digestion vessel dengan 7 kali pengulangan
dan ditambahkan 1,5 mL digestion solution dan 3,5 mL asam sulfat pro-COD. Digestion vessel
dimasukkan ke dalam COD reaktor pada suhu 150o C selama 2 jam.

Hasil digesti didinginkan
hingga suhu ruang. Contoh diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang 420 nm.

1.6. Penentuan Akurasi Larutan standar COD 10 mg/L dimasukkan ke dalam digestion vessel dengan 7 kali
pengulangan dan ditambahkan 1,5 mL digestion solution dan 3,5 mL asam sulfat pro-COD.
Digestion vessel dimasukkan kedalam COD reaktor pada suhu 150o
C selama 2 jam. Hasil digesti
didinginkan hingga suhu ruang. Larutan diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UVVis pada panjang gelombang 420 nm.

1.7. Penentuan Ketidakpastian Pengukuran
Ketidakpastian pengukuran ditentukan melalui tahapan 1) membuat skema kerja, 2) membuat
diagram tulang ikan dari faktor-faktor yang memberikan kontribusi pada kesalahan pengukuran, 3)
menentukan nilai ketidakpastian baku dari setiap sumber, 4) menentukan ketidakpastian gabungan
dari ketidakpastian relatif, dan 5) menentukan ketidakpastian diperluas